香草醛對照品(含量測定)
??【編號】:YJ-100491 ??【產品名稱】:香草醛對照品(含量測定) ??【規格】:100mg/支 ??【用途】:含量測定 ![]() 本品為香草醛供測定用,香草醛對照品常溫保存即可,100mg每支 點擊查看→→產品價格
下列網絡相關信息來源于百科僅作參考:
CAS號:121-33-5
英文名稱: Vanillin
中文別名:3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;香蘭素;4-羥基-3-甲氧基苯甲醛;香莢蘭醛;香莢蘭素;香蘭醛;凡尼林;香草醛(藥用);香茅;3-甲氧 基-4-羥基苯甲醛;4-羥基間大茴香醛;原兒茶醛-3-甲醚;天然香蘭素;香草精
英文別名: 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde; Vanilline; Vanilin; Vanillin natural; 2-Methoxy-4-formylphenol; 3-Methoxy-4-hydroxybenzaldehyde; 4-Formyl-2-methoxyphenol; 4-Hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde ; Vanillaldehyde
分子式:C8H8O3
分子量:152.14
中藥標準對照品研究中心收集整理提供:www.atcc360.com
物理化學性質: 沸點 170 °C15 mm Hg(lit.),熔點 81-83 °C(lit.),密度 1.06,外觀性狀 白色或奶白色針狀結晶,具有香莢蘭豆香氣及濃郁的奶香。溶解性 易溶于醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶,溶于油類和氫氧化堿溶液,溶液對石蕊呈酸性。暴露濕空氣中緩慢氧化。微甜。
香草醛制備方法
【方法一】由香莢蘭豆提取而得。
由鄰氨基苯甲醚經重氮水解成愈創木酚,在亞硝基二甲基苯胺和催化劑存在下,與甲醛縮合,或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應而成,再經萃取分離、真空蒸餾和結晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創木酚、黃樟素等制成。
【方法二】以木質素為原料
可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%~12%,其中40%~50%為木質素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%~50%,加入木質素量的25%的NaOH,并加熱至160~175℃(約1.1~1.2MPa),通空氣氧化2h,轉化率一般可達木質素的8%~11%。氧化物用苯萃取出香蘭素,并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯;在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽,然后與雜質分開,再用硫酸分解得香蘭素粗品,最后經減壓蒸餾和重結晶得成品。
以愈創木酚為原料
三氯乙醛法愈創木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下,加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇,未反應的愈創木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下,用硝基苯作氧化劑,加熱至150℃氧化裂解得香蘭素;也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑,在100℃下空氣氧化,反應后用苯萃取香蘭素,經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。
乙醛酸法在乙醛酸溶液中依次加入愈創木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉,并在30~33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應的愈創木酚后,加入氫氧化鈉溶液,在問硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下,加熱至100℃進行氧化裂解得香蘭素。氧化產物經中和后用二氯乙烷萃取香蘭素,粗品經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。亞硝基法 將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應釜,冷卻至l0℃后,在2h內滴加二甲基苯胺61.5kg,溫度不超過25%,之后繼續攪拌20min。冷卻至6℃后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液,溫度控制在7~10℃下繼續攪拌1h。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽,再加入一定量的乙醇和濃鹽酸,以稀釋固體,得對亞硝基二甲基苯胺。
愈創木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合:將烏洛托品26kg溶于34kg水中,再加入126kg愈創木酚和63kg乙醇的混合液,貯于高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應釜,加熱至28℃后加入金屬鹽類催化劑,然后加熱到35~36℃時滴加愈創木酚混合液(3~3.5h),溫度保持在40~43℃,滴加完后繼續攪拌反應1h。然后加入100kg 40℃的水稀釋,并攪拌15min,縮合液內香蘭素的含量應在11%以上。
以苯為溶劑,在轉盤式液一液萃取塔中連續逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內含有大量的鹽酸,先用水洗滌,再用堿中和至Ph=4;用升膜式蒸發器蒸餾回收苯,然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯;再減壓蒸去水分,最后在120~150℃(666.6Pa)下快速蒸出香蘭素粗品,凝固點70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中,過濾后冷卻至18~20℃,吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進行第二次減壓蒸餾,收集130~140℃(266.6~399.9Pa)的餾分并將其溶解在60~70℃的稀乙醇中,慢慢冷卻至16~18℃使其結晶(1h)。用離心機甩濾,并用少許稀乙醇洗滌。最后在50~60℃下,熱氣流烘干12h得成品。按愈創木酚計,收率可達65%以上。
對羥基苯甲醛法
以對羥基苯甲醛為原料,經單溴化、甲氧基化反應制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1)對羥基苯甲醛和90mL溶劑,溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1)液溴,加熱至40~45℃反應6h。減壓抽溶劑,殘留物加水煮沸,趁熱過濾,濾液冷卻結晶、過濾、烘干得白色結晶3-溴-4-羥基-苯甲醛,熔點123~124℃,收率90%。
在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1)上述產品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl,在115℃下反應1.5h。然后抽溶劑,殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4~5,再用熱苯萃取3次,分去水層,苯層減壓蒸餾去苯,得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液,冷卻析出白色結晶,過濾、干燥得產品香蘭素8.3g,熔點81~82℃,純度99.5%,收率91.1%。
【方法三】將N,N-二甲基苯胺用鹽酸酸化成鹽,用亞硝酸鈉硝化掉得對亞硝基-N,N-二甲苯胺鹽酸鹽。將其與愈創木酚、甲醛在41-43℃縮合。然后用苯萃取。第一次蒸餾,用苯重結晶,再進行第二次蒸餾,用水重結晶。50℃干燥得成品。亞硫酸紙漿廢液中,含有樺柏醇結構單位的木質素磺酸鹽,在堿性條件下氧化,然后水解可得到香草醛。原料消耗(kg/t)愈創木酚(98%) 1460亞硝酸鈉 640N,N-二甲基苯胺(98%) 974鹽酸(30%) 6000甲醛(99%) 320
|
上一篇:茴三硫對照品 | 下一篇:膽維丁對照品 |
---|
熱銷產品 新品上架