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國家環保部標樣所的環境樣品的用途與使用 | |||
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環境保護部標準樣品研究所簡稱國家環保部標樣所組建于1996年(其前身為始建于1981年的中國環境監測總站標準室),隸屬于中日友好環境保護中心,為環境保護部核準的掛牌單位,主要開展各類環境標準樣品研究、生產與應用服務是國內最大的標準樣品生產商之一,迄今已有330多種環境標準樣品被國家質量監督檢驗檢疫總局批準為中華人民共和國國家標準樣品和國家一級標準物質,北京萊耀生物科技公司作為國家環保部標樣所銷售環境標準樣品的公司一直遵從客戶至上的原則為各單位提供著環境標準樣品,本期北京萊耀生物負責給使用標準樣品的人員說明國家環保部標樣所的環境樣品的用途與使用方法。
國家環境標準樣品(National Certified Environmental Reference Materials,CERM):通過國家環保部標樣所的專家技術評審、由國家標準化主管部門批準、發布、授權生產并附有國家標準樣品證書的環境標準樣品(下面簡稱環境樣品),其一種或多種特性量值采用建立了能準確復現表示其特性量值計量單位的可溯源程序確定,并附有規定置信水平的不確定度。
標準樣品(Reference Material,RM):一種或多種規定特性足夠均勻和穩定的材料,已被確定其符合測量過程的預期用途。
有證標準樣品(Certified Reference Material, CRM):采用計量學上有效程序測定了一個或多個規定特性值的標準樣品,并附有證書提供規定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述。
環境標準樣品(Environmental Reference Materials, ERM):具有一種或多種足夠均勻和充分確定了特性量值、通過技術評審且附有使用證書的環境樣品或材料,主要用于校準和檢定環境監測分析儀器、評價和驗證環境監測分析方法或確定其它環境樣品的特性量值。
一、環境樣品主要用途
1、在評價和驗證環境監測新方法方面的應用
目前國際上普遍采用環境樣品對新技術、新方法的準確度和精密度進行評價,因為這種評價方法比較方便和可靠。要研制或修訂一個分析方法需要一個或多個良好特性的試樣來評價該方法的性能特點,此時選擇合適的環境樣品顯然是最恰當的。例如:美國環保局(EPA)在1971年曾推薦了一種測量環境空氣中NO2的監測方法(即Jacobs-Hochheisev法),這是一種基于重氮化反應的比色方法,該方法有一個重要的假設條件是在所有濃度范圍內,NO2的轉化率是個常數(約35%)。EPA之所以推薦該方法主要是考慮到其曾作為健康方面的研究并具有良好的精密度,遺憾的是由于當時沒有合適的NO2環境樣品,未能對方法的準確性進行驗證。等到1973年美國NBS(現在的NIST)研制出四種NO2滲透管環境樣品之后,EPA重新評價該方法的準確性時卻發現,NO2轉化率并不是個常數,而是隨著NO2濃度的增加而下降。在通過環境樣品確認該方法存在較大的系統誤差之后,EPA撤消了原來的推薦,并重新研究和推薦了三種新的NO2監測方法。
2、環境樣品在檢測分析實驗室質量管理方面的應用
環境樣品是環境檢測分析實驗室開展質量管理工作的有力工具。選擇環境樣品作控制圖,可以對實驗室測量系統作周期性的檢查,以確定測量的準確度和精密度的情況。控制圖的控制限可根據環境樣品提供的不確定度以及實驗室的實際檢測能力綜合加以確定。在日常監測活動中,將環境樣品與未知樣品在相同的條件下進行測量,如果環境樣品的測定結果落在控制限之外,說明測量系統脫離控制了,此時未知樣品的測量結果應是無效的,實驗室應該立即查找原因,采取措施加以糾正,重新進行環境樣品的測定,直至環境樣品的測定值落在控制限內,才能重新進行未知樣品的測定。總之,在檢測分析過程中進行適量環境樣品的測定是保證實驗室檢測數據質量的一種切實可行的方法。
3、在實驗室能力驗證方面的應用
通過對環境樣品的檢測,既可以對從事監測分析人員的個人能力進行驗證,也可以對實驗室的檢測能力狀況進行驗證。前者如持證上崗考核,后者如實驗室質控考核。應用環境樣品進行能力驗證已廣泛用于實驗室認可、計量認證以及有關監督評審等工作中。
4、環境樣品在儀器校準與檢測方面的應用
由于大多數現代儀器分析方法是基于相對測量的分析原理,因此,一般均需使用環境樣品進行校準。雖然實驗室也可以用高純試劑配制標準系列,但還是使用環境樣品更方便,對分析基體相對復雜的環境樣品來說,選用與試樣組成大致相當的環境環境樣品,可以有效消除基體效應而使測量準確性明顯提高。同時使用環境樣品檢測測量儀器的分析特性如線性、重現性、穩定性等等也已成為共識。
5、在建立環境監測系統量值溯源方面的應用
環境樣品的特性量值一旦確定,它就被儲存在環境樣品中、且在一定范圍內不受時間和空間的限制,可以作為相互比對和傳遞的參考物。通過使用已經建立溯源性的國家環境樣品開展實驗室間量值傳遞與量值比對,將能有效提高實驗室間檢測分析數據的可比性。國家環境環境樣品是我國環境監測系統量值傳遞和量值溯源的基本工具。
6、環境樣品在環境污染監測仲裁分析方面的應用
在實際環境監測工作中常常會出現不同實驗室的監測結果之間嚴重不一致的現象,這經常會在污染排放者與被污染者之間、或環保執法部門與污染排放企業之間,有時也可能會在代表不同行政區域的環境監測分析實驗室之間發生。如果在對發生爭議的環境樣品進行分析的同時,檢測基體相近的環境環境樣品,并根據環境樣品的分析結果裁定爭議環境樣品的分析數據,則可以使爭議比較容易解決,因為國家環境樣品的量值是經過充分鑒定過和無可質疑的。
二、正確使用
環境樣品的正確使用包含正確選擇、正確使用(防止誤用)和使用注意事項。
1、 應優先考慮使用國家批準的有證環境樣品,使用無證環境樣品或自配樣品代替環境樣品會造成過多的財力、物力和人力的浪費,更談不上量值的準確性、可比性與溯源性;
2、 選用環境樣品應與預期監測分析樣品盡可能接近,這主要包括基體、形態、濃度水平等。其中基體匹配是需要重點考慮的因素,因為只有使用與被測樣品基體相匹配的環境樣品,在解釋實驗結果時才很少或根本沒有困難。因此,只要基體匹配是可能的,使用者就應盡可能選用匹配基體的環境樣品。另一方面,由于日常監測的樣品種類很多,而研制環境樣品又不是一件非常容易的工作,因此選擇與待測樣品基體完全匹配的環境樣品有時幾乎是不可能的,使用者有時需要用自己的專業知識來選擇最適用的環境樣品;
3、 應充分考慮環境樣品的定值方法以及環境樣品的預期使用要求。在環境樣品使用之前應仔細、全面地閱讀環境樣品證書。只有認真閱讀環境樣品證書中提供的信息,才能保證正確使用環境樣品;
4、 應特別注意環境樣品證書中所規定的取樣量與取樣方法。就IERM制備的環境樣品而言,固體環境樣品主要是最小取樣量,最小取樣量是此類環境樣品均勻性的重要條件,不重視或忽略了最小取樣量,測量結果的準確性和可信度也就談不上了。液體環境樣品(主要是水質標樣)國家環保部標樣所規定了樣品的稀釋方法,這也是很重要的,比如同樣是稀釋25倍,既可以采取10ml稀釋到250ml的方法、也可以采取1ml稀釋到25ml的方法,但是這兩種方法帶來的誤差顯然是不一樣的;而氣體環境樣品則規定了氣體使用的壓力下限(常為1MPa),這一方面是為了保證氣瓶在退回過程中不被污染,另一方面,確實有些氣體環境樣品在壓力較低時量值可能會發生變化;
5、 環境樣品的量值穩定是有條件的。有些環境樣品的儲存條件非常苛刻,儲存條件不當,有可能會影響環境樣品量值的準確性,因此在收到環境樣品時,應根據環境樣品證書規定的儲存條件保存好環境樣品,并盡早使用,不要久存。凡已超過證書規定有效期的環境樣品切不可隨便使用。
6、 當不能正確分析一個環境樣品時,應首先對自己實驗室的檢測系統進行檢查,如自己查不出原因,也可以請別人幫忙,IERM也非常樂于提供有關的技術咨詢。但有時正確地分析一個環境樣品同樣也可能得不到正確的結論;盡可能分析覆蓋整個濃度范圍的幾個環境樣品是評價整個檢測系統的最好方法,一般可以考慮分析高、中、低三個濃度水平的環境樣品。
國家環保部標樣所標準樣品相關技術標準
我國環境標準樣品研制、生產和應用所遵循的技術標準主要包括:
HJ/T 173-2005 環境標準樣品研復制技術規范
GB/T15000.2-1994/ISO Guide 30:1991標準樣品常用術語及定義
GB/T15000.3-1994標準樣品定值的一般原則與統計方法
GB/T15000.4-1994/ISO Guide 31:2000標準樣品證書和標簽的內容
GB/T15000.5-1994化學成分標準樣品技術通則
GB/T15000.6-1996標準樣品包裝通則
GB/T15000.7-2002 /ISO Guide 34:2000標準樣品生產者能力的通用要求
GB/T15000.8-2002/ISO Guide 33:2000有證標準樣品的使用
GB/T15000.9-2004/ISO Guide 32:1997分析化學中的校準和有證標準樣品的使用
ISO Guide 35:2006 Reference materials-General and statistical principles for certification
ISO 6141:2000 Gas analysis-Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures
ISO 6142:2001 Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures - Gravimetric method
ISO 6143:2001 Gas analysis-Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures
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