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| 重鉻酸鉀標準溶液配制與標定的幾種方法 | |||
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重鉻酸鉀（K2Cr2O7）是一種有毒且有致癌性的強氧化劑，室溫下為橙紅色固體。它被國際癌癥研究機構（IARC）劃歸為第一類致癌物質，而且是強氧化劑，在實驗室和工業中都有很廣泛的應用。
加熱到241.6℃時三斜晶系轉變為單斜晶系，強熱約500℃時分解為三氧化鉻和鉻酸鉀。不吸濕潮解，不生成水合物（不同于重鉻酸鈉）。遇濃硫酸有紅色針狀晶體鉻酸酐析出，對其加熱則分解放出氧氣，生成硫酸鉻，使溶液的顏色由橙色變成綠色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性。有毒，空氣中最高容許濃度0.01mg/m^3;。在鹽酸中冷時不起作用，熱時則產生氯氣。為強氧化劑。與有機物接觸摩擦、撞擊能引起燃燒。與還原劑反應生成三價鉻離子。經流行病學調查表明，對人有潛在致癌危險性。
方法一：
一、制備：
1、應用試劑：
重鉻酸鉀GB642-65分析純?2、配制方法：
每配制一升0.1N重鉻酸鉀溶液，稱取約5克重鉻酸鉀溶液一升水中，靜置2-3天，用虹吸管將上部澄清液導入另一瓶中，以備標定。二、標定：
1、硫代硫酸鈉法：1）原理：
在酸性溶液中，碘化鉀與重鉻酸鉀作用，析出游離碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的游離碘，以淀粉作指示劑判別終點。其反應式為：
K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2?
2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI
2）應用試劑：
A、硫代硫酸鈉GB637-65分析純，0.1N標準溶液；?B、碘化鉀HGB3526-62分析純；?C、鹽酸GB622-65分析純，2N溶液；?D、淀粉HGB3095-59?0.5%溶液。3）測定方法：
準確量取重鉻酸鉀溶液25-30mL，置于500mL帶塞的錐形瓶內，加碘化鉀2克，2N鹽酸15mL，搖動混勻，蓋上磨口塞，放暗處靜置5分鐘，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴至溶液呈現淡黃綠色，然后加淀粉溶液3mL，在充分搖動下，緩慢滴至由蘭色變成鮮明的淡綠色，即為終點。?4）計算：?
重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算：
N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸鈉標準溶液之當量濃度，
V1—硫代硫酸鈉標準溶液之用量，mL
N—重鉻酸鉀溶液之用量，mL
每次用2-3份平行測定，取其平均值，參與平均結果的不得少于3個
2、直接配制法：
將基準重鉻酸鉀于140~150℃烘干2-3小時，放入干燥器內冷卻至室溫稱取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒溫槽內保溫，并稀釋至一升。未保溫的，根據稀釋時的溫度進行修正。?重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算：
N=G/4.9032×V
式中：G—重鉻酸鉀之量，克
V—重鉻酸鉀溶液之體積，mL?4.9032—每毫升當量K2Cr2O7之克數
重鉻酸鉀標準溶液配制標定，0.1mol/L：配制
稱取4.9g已在120℃干燥過4h的重鉻酸鉀在1L量瓶中，加100mL水，搖動至溶解，用水稀釋至刻度，貯存溶液在具玻璃塞的瓶中。
標定
置40mL水在250mL具玻璃塞的錐形瓶中，用滴定管加入40.00mL 重鉻酸鉀溶液塞上塞子，混勻。移去塞子，加入3g碘化鉀，2g碳酸氫鈉和5mL鹽酸，立即塞上塞子，充分混勻，在暗處靜置10min，用水洗滌塞子和錐形瓶內壁，用已標定的硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加2mL淀粉指示液， 繼續滴定至藍色消失，出現亮綠色為止。 |
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