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		吸附劑選擇需要考慮的外在因素

　　吸附劑選擇考慮的其它因素：

　　1、目標(biāo)化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇；

　　2、目標(biāo)化合物有無可能離子化（可用調(diào)節(jié)pH 值實現(xiàn)離子化），從而決定是否采用離子交換固相萃??；

　　3、目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵，如形成共價鍵，在洗脫時可能會遇到麻煩；

　　4、非目標(biāo)化合物與目標(biāo)化合物在吸附劑上吸附點上的競爭程度，這關(guān)系到目標(biāo)化合物與干擾化合物是否能很好分離。

　　常見SPE柱類型及應(yīng)用：

　　極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；

　　非極性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH

　　陽離子交換柱：SCX，PRS，CBA

　　陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA

　　共價型柱：PBA

　　根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類，選用合適的SPE柱和淋洗劑：

　　SPE操作

　　活化吸附劑：

　　在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?。不同模式固相萃取柱活化用溶劑不同?/span>

　　（1）反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。

　　（2）正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。

　?。?）離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH 值的﹑并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。

　　SPE操作

　　上樣：將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱；

　　洗滌和洗脫：

　　在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。

　　SPE應(yīng)用：

　　復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集；

　　例如，生物體液（如血液，尿等）中藥物及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物（可揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物）的分析都可使用固相萃取將目標(biāo)化合物分離出來，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取 (SPE柱 Bond Elut amino-proply-bonded silica)。

　　1. 柱預(yù)處理 1mL 二氯甲烷

　　2. 樣品添加 1 mL 樣品

　　3. 樣品洗脫1 mL 二氯甲烷含%甲醇

　　4. 樣品揮干 N2、 40 ℃

　　5. 再溶解加入100μL乙氰等待30秒加入900 μLH2O

　　6. 進(jìn)樣100 μL樣品HPLC分析

　　GC/MS及HPLC柱后衍生檢測：

　　有機(jī)磷農(nóng)藥 (C18BSCs柱,含200mgC18和C8硅膠）

　　1. 柱預(yù)處理甲醇

　　2. 樣品添加 70 mL 樣品

　　3. 樣品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇

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