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| 標準品純度用LC-MS方法來測定的方法 | |||
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關于標準品純度檢定的問題以前藥審中心發過一個技術指導要求，并沒有規定必須用什么樣的檢測器。其實標準品純度檢定是一個數據綜合問題，要結合核磁、質譜、紫外、紅外以及色譜歸一化的數據做綜合性評判。
質譜（必須是一級全掃描譜）各譜峰有明確解釋并符合該化合物裂解規律。紫外與紅外數據應能佐證該化合物結構，沒有明顯的官能團差異。
最難辦的是色譜歸一化數據，不論用什么樣的檢測器，如非質量型的紫外、DAD、MS等及質量型的示差折光、ELSD等，都需要做的是10倍樣品測定最大進樣量（標準曲線最高點）并延長采樣時間（至少達到目標化合物保留時間的3倍）考察歸一化數據，然后再通過調整流動相將目標化合物保留時間延長3倍同樣10倍最大進樣量考察歸一化數據。理論上還要再換兩種色譜柱（或不同的色譜柱）和兩種不同的檢測器（不同類型的，最好包含一種質量型的）考察上面的數據。有時候還要附帶上薄層色譜不同板子不同展開劑的數據，同樣要考察檢測最大量的與10倍最大量的。至于如何用LC-MS測定標準品的純度，您結合儀器特性，完成上面的數據綜合評定一下就好了。當然如果能提供更多的信息與數據，那就更加完美了。
標準品是如果自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準，建議用LC-MS測定。從LC-MS 工作的原理上看，在標定標準品純度方面，該儀器可以做兩件事：
1. 配同等濃度的溶液，用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結構的雜質即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結果比較可靠。
2. LC-MS進樣后檢測總離子流，有機雜質可以產生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質，在MS上會出峰，從而使測定的結果更準確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產生不同的峰面積。
LC-MS定標，需要對照品直接對未知純度的樣本進行定量，計算回收率就可以了。如果想要通過全掃描來測含量是很難的：
原因一，質譜存在離子化和質量歧視現象----有些化合物是不能離子化的；能離子化的化合物響應與濃度也不一樣，差別很大，主要由化合物的結構決定，如雜原子等；不同質譜儀化合物測定的范圍是不同的；
原因二，色譜上的影響和基質上的差異。
小編的一個同事經常會遇到想通過質譜做雜質的，基本上都被他否定了，就是由于太困難。一般會要求他們先進行高濃度色譜分離之后將峰接出來，給他們做一個基礎的鑒定，利于發文章。別一種情況就是有試樣和對比樣，兩個進行全掃描之后進行對比。
主要是某些雜質在紫外下無吸收峰，所以會覺得LC不夠準確。事實上用LCMS同樣存在這個問題，某些物質不易離子化。其實如果紫外響應好的話，使用不同的液相條件采用HPLC測定純度還是可信的，質譜測定純度受到離子化不同的影響，結果不太可信如果要定純度可以采用熱分析的方法。
LC-MS可以測定標準品的純度，但必須有對照品進行比較，用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值，然后換算成純度，屬于外標法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質帶來的干擾。其實使用LC/MS技術也不能保證準確測定純度，LC/MS測定由于會受所采用離子化技術的限制。樣品中某些雜質可能在所使用離子化技術下不能離子化或者離子化效率很低，導致該雜質不能檢測到，測定純度無法實現，當然如果所測雜質和主成分相關，一般可采用與主成分相同的離子化方法，結合適合的色譜分離方法測定。 |
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