非那雄胺對照品
| ??【編號】：YJ-100611 ??【產品名稱】：非那雄胺對照品 ??【規格】：100mg ??【用途】：含量測定   非那雄胺對照品
批號：100611-201302
分子式：C23H36N2O2 分子量：372.55
CAS 號：98319-26-7
用途：本品為非那雄胺對照品（Finasteride），供 HPLC 法含量測定用。使用前不需干燥處理，按 C23H36N2O2計，含量為 99.6%。
包裝及裝量：棕色西林瓶裝，每支約 100 毫克。
保存條件：遮光，密封保存。
注意事項：使用前不需干燥處理。
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非那雄胺制備方法
方法一：以孕烯醇酮為原料。先和吡啶作用，再和甲醇鈉反應得3-羥基-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯(Ⅲ)。再和異丙醇鋁在甲苯和環己酮中，回流。過濾，洗滌，干燥，減壓濃縮。加入石油醚，于5℃攪拌，抽濾得氧化產物(Ⅳ)，收率74.6%。該氧化產物和95%乙醇及10%氫氧化鉀溶液，在氮氣保護下回流。減壓蒸去乙醇后，用6mol幾鹽酸調至Ph值約為3。抽濾，濾餅用水洗至中性，干燥得水解產物(V)，收率96.4%。水解產物溶于叔丁醇中，攪拌下加入無水碳酸鈉的水溶液，回流下滴加高碘酸鈉和高錳酸鉀的水溶液，加畢回流。冷卻，過濾。濾液減壓蒸去大部分叔丁醇后，冰浴下用6mol/L鹽酸調至Ph值約為2。乙酸乙酯提取，提取液用飽和氯化鈉洗，干燥。減壓蒸干，乙酸乙酯重結晶得開環產物(Ⅵ)，收率66%。在冰浴冷卻下，往乙二醇中通入氨氣，www.atcc360.com加入開環產物，緩慢升至180℃反應。冷卻，加水，用6mol／I。鹽酸調至Ph值約為2。濾集固體，水洗至中性，用二甲基甲酰胺重結晶，得環合產物(Ⅶ)，收率62.1%。該環合產物和二氧化鉑、醋酸及少量高氯酸，在85℃和常壓下氫化。濾去催化劑后，減壓濃縮至干。殘留物用二甲基甲酰胺重結晶，得氫化產物(Ⅷ)，收率92.9%。該氫化產物和三苯基膦、甲苯及2，2’-二吡啶二硫化物(DPDS)混合，室溫攪拌。柱層析分離得吡啶硫化物(Ⅸ)，收率79.0%。該硫化物和無水四氫呋喃及叔丁胺，室溫攪拌過夜，加入二氯甲烷，用2mol/L鹽酸和飽和氯化鈉洗，干燥，減壓濃縮。殘留物用乙酸乙酯重結晶，得酰胺產物(X)，收率77.1%。該酰胺和苯亞硒酸酐及氯苯一起，回流并緩慢蒸出溶劑和生成的水。柱層析分離，粗品用乙酸乙酯重結晶，得白色的非那雄胺晶體，收率52.3％，熔點253～255℃。
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