卡馬西平對照品
??【編號】:YJ-100142 ??【產品名稱】:卡馬西平對照品 ??【規格】:100 mg/支 ??【用途】:含量 ![]() 卡馬西平對照品
批號:100142-201105
分子式:C15H12N2O
分子量:236.27
CAS 號:298-46-4
用途:本品為卡馬西平對照品(Carbamazepine),按C15H12N2O計,含量為99.7%。
包裝及裝量:棕色小瓶裝,每支約 100 毫克。
保存條件:遮光,密封保存。
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卡馬西平的物理化學性質:外觀性狀:白色或類白色結晶性粉末。 無臭,無味。 ,熔點:204-206℃(190-193℃)。水溶性:pract. insoluble,溶解性:溶于乙醇、丙酮、丙二醇。
卡馬西平的生產方法:先由鄰硝基甲苯經縮合、還原、環合制得10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜 ,然后經消除、酰化制得該品,或經氯甲酰化、溴化、消除、胺化而得。1.10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜 的制備將甲醇鈉和石油醚的混合物冷卻,滴加鄰硝基甲苯和甲酸乙酯混合液,用稀鹽酸調節至pH5-6,2,2'-二硝基聯苯。將其溶于乙醇滴加鹽酸-乙醇,同時徐徐加入鐵粉。用氫氧化鈉調至pH8-9過濾,濾液用磷酸調至pH5,析出結晶,得2,2'二氨基聯芐磷酸鹽。在攪拌下將2,2'二氨基聯芐磷酸鹽加熱至熔融,將物料放入水中析出結晶,得10,11-二氫-5H-二苯并[b,f]氮雜粗品。粗品用石油醚重結晶,得精品。2.卡巴西平的制備方法一將反應床的鐵催化劑用熱風活化后,控制床溫在400-450℃,通入過熱蒸汽,慢慢加入熔融的10,11-二氫-5H二苯并[b,f]氮雜,反應產物通過吸收塔用水噴淋吸收,收集塔下浮出的固體,吸濾,干燥得粗品。用乙醇重結晶,得5H二苯并[b,f]氮雜 精品。然后,以苯為溶劑,將5H二苯并[b,f]氮雜 與異氰酸反應再用氫氧化鈉溶液調至pH12-14,回流,把溫度降至10℃以下,析出結晶,過濾,水洗,干燥,得到卡馬西平粗品。粗品用乙醇重結晶、活性炭脫色,即為成品。方法二將10,11-二氫-5H二苯并[b,f]氮雜和甲苯加入反應鍋,攪拌加熱溶解。回流下通光氣,通完后繼續回流使氯甲酰化反應完全混合。減壓蒸出一部分甲苯,冷卻析出結晶,過濾,干燥,得5-氯甲酰基-10,11-二氫二苯并[b,f]氮雜 。將其加入氯苯中,再加入過氧化苯甲酰,加熱滴加溴素,加畢,反應至無溴化氫氣體逸出為止。將上述反應液趁熱轉入熱乙醇中,通氨,消除、胺化反應結束析出大量固體。蒸除乙醇使反應液呈糊狀,加水,過濾,即得粗品。粗品經乙醇重結晶,活性炭脫色,得到卡巴西平成品。
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