西洛他唑對照品
??【編號】:YJ-100363 ??【產品名稱】:西洛他唑對照品 ??【規格】:100mg/支 ??【用途】:含量測定 ![]() 西洛他唑對照品
批號:100363-201403
分子式:C20H27N5O2 分子量:369.47
CAS 號:73963-72-1
包裝及裝量:棕色小瓶裝,每支約 100 毫克。
保存條件:遮光,密封保存。
用途:本品為西洛他唑對照品(Cilostazol)。供含量測定用。105℃干燥2 小時后使用,按 C20H27N5O2計,供 HPLC 法測定;含量為 99.6%,供 UV法測定,含量為 100.0%。
下列網絡相關信息來源于百科僅作參考:
西洛他唑生產方法:以5-氯-N-環己基戊酰胺為原料。在冰浴冷卻下,往1.75g 5-氯-N-環己基戊酰胺在15ml苯的溶液中,緩慢加入1.9g五氯化磷,再在室溫攪拌1h。在室溫和攪拌下,加入1.4mol/L HN3在llml苯中的溶液。攪拌過夜后,再回流2h。減壓蒸去溶劑,剩余物傾入冰水,用氯仿提取。提取液依次用水、稀碳酸氫鈉溶液和水洗,無水硫酸鈉干燥。蒸去氯仿后,剩余物用異丙醇-水重結晶,得1.7g 5-(4-氯丁基)-1-環己基四唑,為無色針狀結晶,收率87%,熔點48-49℃。
將3.2g 6-羥基-3,4-二氫-2(1H)-喹啉酮和1.4g氫氧化鉀溶于20ml異丙醇,在回流下,滴加5.7g上面得到的四唑化合物在15ml異丙醇中的溶液。繼續回流攪拌4h。減壓濃縮至干,剩余物用氯仿提取。提取液依次用lmol/L氫氧化鈉溶液、稀鹽酸和水洗,無水硫酸鈉干燥。蒸去氯仿,剩余液用硅膠層析,氯仿-甲醇(30:1)洗脫。然后再用甲醇-水重結晶,得6.0g無色針狀結晶的西洛他唑,收率74%,熔點158~159℃。www.atcc360.com
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