巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)  GBW07728(GSR-19)   

一、概述
       本系列巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計 6 個，主要用于地質(zhì)、地球化學(xué)調(diào)查及地殼探測巖石樣品或類似地質(zhì)樣品測試的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)，亦可供其它部門分析類似物質(zhì)使用。
二、樣品制備
       在全國選采了具有代表性、反映深部地殼來源性質(zhì)的黑色頁巖、硅質(zhì)巖、玄武巖、麻粒巖、橄欖巖及含鈾砂巖樣品，經(jīng)選塊、沖洗、晾干后，用顎式破碎機破碎至粒度小于 3～5mm，用高鋁瓷球磨機混磨，過 1mm 篩，120℃烘 24h，去負(fù)水、滅活，再置入高鋁瓷球磨機研磨至-0.074mm 占 99%。
三、均勻性和穩(wěn)定性
       從最小包裝單元瓶中隨機抽取 25 瓶，采用 X-射線熒光光譜法、等離子體光譜法、等離子體質(zhì)譜法及原子熒光光譜法對不同含量和性質(zhì)的代表性元素進行雙份分析，分析結(jié)果采用單因素方差分析法評估，樣品均勻性良好，分析最小取樣量為 0.1g。經(jīng)穩(wěn)定性檢驗證明樣品穩(wěn)定性良好。有效期至 2027 年。
四、定值測試
       定值分析所采用的主要方法及其測試的元素如下。等離子體質(zhì)譜法：Ag As Ba Be Bi Cd Co Cr Cs Cu Ga Ge Hf I In Li Mn Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sn Sr Ta Te Th Ti Tl U V W Zr 及 REE；等離子體光譜法：B Ba Be Co Cr Cu Li Mn Ni P Pb Sc Sr Ti V Zn Al Fe3+ Mg Ca Na K；X 熒光光譜法：As Ba Br Cl Co Cr Cu Ga Hf Mn Nb Ni P Pb Rb S Sc Sr Th Ti V Y Zn Zr 及主量成分（熔片法）； 石墨爐原子吸收法：Cd Tl； 火焰原子吸收法：Mn Mg Ca Na K； 原子熒光法：As Bi Ge Hg Sb Se Te； 離子色譜法：Br Cl； 極譜法：Mo W； 發(fā)射光譜法：Ag B Sn 等； 分光比色法：I P Ti Fe3+； 容量法：Si Al Fe3+ Fe2+ Mg Ca C S； 重量法：Si H2O+ LOI。
五、認(rèn)定值與不確定度
       定值數(shù)據(jù)組數(shù)不少于 6 組、用準(zhǔn)確方法測試且精度良好者定為標(biāo)準(zhǔn)值；數(shù)據(jù)組數(shù)少（但不少于 3 組）或精度不符合要求者為參考值，用帶括號數(shù)據(jù)表示。標(biāo)準(zhǔn)值不確定度（U）用公式計算，式中，uchar、ubb、us分別為定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度，k 為包含因子，取 k=2。
六、包裝與儲存
       樣品以密封良好的玻璃瓶包裝，70g/瓶，儲存于 25℃左右的空調(diào)間內(nèi)，使用后應(yīng)蓋緊密封保存于陰涼處。
七、測試單位
       吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所、黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所、陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所、遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院、湖北省地質(zhì)實驗研究所、國家地質(zhì)實驗測試中心、福建省地質(zhì)測試研究中心、安徽省地質(zhì)實驗研究所、四川省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局成都綜合巖礦測試中心、河南省巖石礦物測試中心、山西省巖礦測試所、中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。
巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與不確定度
質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(10-6)     GBW07725 GSR-16
含鈾砂巖     GBW07726 GSR-17
二輝斜長麻粒巖     GBW07727 GSR-18
峨眉山玄武巖     GBW07728 GSR-19
輝石橄欖巖     GBW07729 GSR-20
炭硅質(zhì)頁巖     GBW07730 GSR-21
炭質(zhì)硅質(zhì)巖
Ag     0.046±0.006     0.069±0.007     0.085±0.012     0.086±0.009     0.18±0.02     0.24±0.03
As     4.7±0.4     0.49±0.08     1.8±0.2     0.84±0.14     10.1±0.6     6.1±0.4
B     11.5±2.1     
    4.7±0.5     （11）     31.3±3.9     
Ba     605±16     649±16     277±9     49.2±1.6     118±5     35.9±3.7
Be     0.99±0.07     1.37±0.09     1.99±0.09     0.28±0.03     1.10±0.06     0.13±0.02
Bi     0.061±0.011     
    0.031±0.007     0.030±0.015     0.27±0.02     0.10±0.02
Br     
    
    
    
    （1.4）     
Cd     0.071±0.010     0.092±0.007     0.098±0.016     0.082±0.004     3.2±0.2     （0.035）
Ce     52.0±2.7     62.9±2.3     104±6     12.2±1.3     23.7±1.2     42.9±2.3
Cl     72.9±11.6     71.0±6.2     51.0±5.4     244±22     48.4±4.6     
Co     7.6±0.7     21.1±1.2     38.7±2.4     149±12     4.9±0.4     2.3±0.4
Cr     27.7±3.4     96.7±6.0     98.1±8.8     （0.49*）     185±16     20.6±3.6
Cs     1.8±0.2     （0.28）     0.52±0.08     1.4±0.2     2.2±0.2     0.43±0.08
Cu     4.9±0.6     33.5±1.7     240±8     75.6±4.7     40.9±2.9     8.6±1.3
Dy     4.9±0.4     3.7±0.3     8.9±0.6     1.2±0.1     2.5±0.3     0.88±0.08
Er     3.0±0.3     2.0±0.2     4.3±0.4     0.63±0.06     1.6±0.2     0.55±0.06
Eu     1.5±0.1     1.6±0.1     3.3±0.2     0.38±0.03     0.43±0.04     0.17±0.03
F     278±25     424±25     801±37     197±19     544±30     （80）
Ga     10.6±0.3     21.5±1.0     25.0±0.9     4.9±0.5     6.8±0.6     （1.6）
Gd     5.4±0.4     4.9±0.2     10.3±0.7     1.2±0.2     2.2±0.3     0.66±0.09
Ge     0.51±0.08     0.95±0.06     1.27±0.13     0.92±0.11     0.78±0.06     
Hf     3.3±0.4     4.7±0.5     9.7±1.8     （1.1）     2.9±0.4     （1.4）
Hg**     （9.9）     
    （5）     3.5±0.6     220±22     12.2±0.9
Ho     1.06±0.11     0.75±0.08     1.66±0.16     0.23±0.03     0.54±0.07     0.18±0.03
I     
    
    
    
    0.37±0.05     1.03±0.11
In     0.025±0.003     0.049±0.003     0.104±0.007     0.023±0.003     0.032±0.002     0.015±0.004
La     30.0±2.5     29.4±1.2     48.0±2.4     5.8±0.6     13.2±0.9     3.5±0.5
Li     15.2±1.3     12.1±0.6     11.3±0.6     5.9±0.3     12.6±1.0     0.59±0.05
Lu     0.40±0.05     0.30±0.04     0.51±0.05     0.10±0.02     0.28±0.04     0.12±0.02
Mn     0.21±0.01*     816±25     0.14±0.01*     0.14±0.0 1*     141±11     67±11
Mo     0.33±0.06     0.64±0.08     1.19±0.10     0.19±0.04     71.2±5.6     0.67±0.15
N     
    
    
    
    0.22±0.02*     
Nb     （6）     7.0±0.6     45.1±2.5     5.5±0.8     6.9±0.7     
Nd     26.6±1.5     33.4±0.8     56.6±2.5     6.4±0.6     11.4±1.2     2.9±0.2
Ni     13.5▲
12.8～15.5     44.8±1.4     69.7±2.1     1269±77     77.4±3.3     8.1±0.7
P     252±21     0.11±0.01*     0.19±0.01*     227±13     661±26     （50）
Pb     12.3±1.4     7.4±0.9     6.2±1.0     （3.3）     10.2±0.8     15.1±1.4
Pr     6.6±0.4     8.5▲
8.0～8.5     13.7±0.6     1.6±0.1     3.1±0.3     0.87±0.06
巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值與不確定度（續(xù)）
質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(10-6)     GBW07725 GSR-16
含鈾砂巖     GBW07726 GSR-17
二輝斜長麻粒巖     GBW07727 GSR-18
峨眉山玄武巖     GBW07728 GSR-19
輝石橄欖巖     GBW07729 GSR-20
炭硅質(zhì)頁巖     GBW07730 GSR-21
炭質(zhì)硅質(zhì)巖
Rb     68.2±1.9     19.3±1.4     27.1±1.2     6.9±1.0     32.0±1.5     
S     （690）     326▲
314～414     115±9     514±28     0.73*▲
0.64～0.76*     （76）
Sb     0.093±0.011     0.080±0.016     0.23±0.03     0.13±0.02     2.01±0.16     0.68±0.06
Sc     6.7±0.6     16.7±0.9     26.6±1.4     10.6±0.9     5.4±0.5     2.4±0.3
Se     0.040±0.007     0.094±0.006     （0.15）     0.20±0.02     29.7±3.6     0.32±0.04
Sm     5.4±0.3     6.1±0.2     11.6±0.6     1.32▲
1.29～1.58     2.3±0.2     0.76±0.13
Sn     1.1±0.2     1.5±0.2     3.2±0.2     （0.9）     1.6±0.3     （1）
Sr     252±7     818±23     271±7     37.9±2.8     156±3     
Ta     0.42▲
0.37～0.66     
    3.2±0.2     
    0.48±0.09     
Tb     0.84±0.05     0.71±0.04     1.63±0.09     0.21±0.03     0.39±0.04     0.13±0.02
Te     
    （0.02）     
    （0.04）     （0.06）     
Th     3.7±0.4     （0.58）     5.5±0.6     0.95±0.11     4.1±0.6     1.1±0.2
Ti     0.17±0.01 *     0.40±0.02 *     2.44±0.06 *     0.25±0.01 *     0.13±0.01 *     264±16
Tl     0.43±0.05     0.10     （0.06）     （0.05）     1.80±0.17     （0.05）
Tm     0.43±0.06     0.32±0.04     0.58±0.07     0.10±0.02     0.28±0.04     0.11±0.02
U     68.0±4.6     （0.25）     1.56±0.10     0.32±0.06     12.5±1.2     1.9±0.2
V     33.2±1.9     115±5     389±18     70.3±7.4     614±31     28.1±1.6
W     0.54±0.05     0.15±0.03     0.54±0.05     （0.17）     0.70±0.10     0.53±0.05
Y     31.1±1.0     17.8±0.7     37.5±1.6     5.9±0.9     16.9±0.8     5.6±0.7
Yb     2.4±0.3     1.8±0.2     3.4±0.3     0.58±0.06     1.7±0.2     0.74±0.09
Zn     33.4±1.9     86.2±2.5     142±10     89.0±4.6     46.2±1.9     11.7±2.1
Zr     114±8     173±11     365±21     39.2±4.8     108±5     53.3±5.4
SiO2*     46.40±0.34     58.47±0.37     47.95±0.16     37.24±0.21     71.51±0.28     94.34±0.53
Al2O3*     8.88±0.21     17.14±0.20     12.68±0.14     2.80±0.22     5.21±0.09     1.87±0.04
TFe2O3*     1.69▲
1.66～2.02     6.85±0.14     13.76±0.26     13.27±0.37     1.79±0.04     0.66±0.04
FeO*     （0.5）     3.89±0.11     6.16±0.13     4.76±0.25     
    
MgO*     0.88±0.05     3.26±0.10     5.11±0.09     32.26±0.70     2.62±0.08     （0.05）
CaO*     20.13±0.39     5.90±0.11     7.58±0.11     2.17±0.06     4.11±0.16     （0.07）
Na2O*     1.19±0.04     4.77±0.12     3.61±0.12     
    0.70±0.05     
K2O*     2.27±0.06     1.51±0.04     1.19±0.02     0.17±0.01     0.78±0.04     （0.03）
H2O＋*     （2.5）     
    2.79±0.20     （8.6）     （2）     （0.7）
CO2*     15.03±0.65     
    
    （1.3）     5.25±0.19     
Corg*     （0.1）     （0.1）     （0.25）     0.34±0.03     4.82±0.30     1.56±0.06
TC*     4.25±0.20     （0.15）     （0.11）     （0.42）     5.97▲
5.87～6.05     1.67±0.04
LOI*     17.48±0.15     0.68±0.05     2.55±0.16     10.34±0.20     12.09±0.19     2.56±0.04
注：“±”前為認(rèn)定值，“±”后為不確定度；帶括號數(shù)值為參考值，帶～號的數(shù)值為信息值；帶▲號標(biāo)準(zhǔn)值為中位值，其下為置信限；帶*號的數(shù)據(jù)含量單位為%，帶**號的數(shù)據(jù)含量單位為 ng/