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| 鹽酸小檗堿分析方法幾個步驟 | |||
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鹽酸小檗堿片是一種化學合成抗菌藥。其抗菌譜廣，對革蘭氏陽性及陰性菌均具抑菌作用。對流感病毒、阿米巴原蟲、鉤端螺旋體、某些皮膚真菌也有一定抑制作用。本品與青霉素、鏈霉素等并無交叉耐藥性。鹽酸小檗堿片屬口服制劑，主要用于治療胃腸炎、細菌性痢疾等腸道感染。本年度我所對轄區內生產、經營、使用單位進行了監督抽驗工作，共抽檢本品24批，13個不同廠家，三種不同規格（25mg，50mg，0.1g）有糖衣片和素片。現將檢驗結果分析如下。
一、儀器與試劑
ZRS-8智能溶出試驗儀（天津大學無線電廠），TU-1221紫外可見分光光度計（北京市通用儀器設備公司），AE-240電子天平（分度值0.1mg）;0.016 67mol/L重鉻酸鉀滴定液(自標),0.103 5mol/L硫代硫酸鈉滴定液(自標);YB-Z真空恒溫干燥箱,25ml酸式滴定管,自制薄層色譜板,ZF-2型三用紫外儀；鹽酸小檗堿對照品（中國藥品生物制品檢定所）；所用試劑均為分析純。
二、質量檢驗
本品依照《中國藥典》2000年版Ⅱ部[1]檢驗。結果如下 。
1、性狀 本品為黃色處片或糖衣片或薄膜衣片。24批中大多為糖衣片，有5批為素片。
均符合規定。
2、鑒別 24批均符合規定。其中有1批規格25mg，批號20030527（廠家略）為素片，做鑒別試驗時，溶液粘稠，不易濾過。
i.檢查 溶出度照溶出度測定法（附錄XC第一法），限度為標示量的70%，24批均符合規定。其中有一批測定結果偏低，大部分測定結果為92%以上。
ii.量測定 糖衣片除去糖衣后精密稱定，依法操作。24批中有1批（規格25mg，素片，批號為20030527，廠家略）含量測定不符合規定，為114.5%。本品標準規定含鹽酸小檗堿（C20H18CINO4.2H2O）應為標示量的93.0%~107.0%.
三、對比實驗
針對1批含量測定不符合規定的品種進行了如下對比實驗.
1、鑒別對比實驗 參照《中國藥典》2000年版I部[1]三黃片鑒別（2）鹽酸小檗堿的薄層色譜鑒別。取本品1片，研細，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿0.5mg的溶液,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗對照品適量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，對為照品溶液，照薄層色譜法（附錄VIB）實驗，吸取上述兩種溶液各2ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。
2、含量測定對比實驗 參照《中國藥典》1963年版II部[2]鹽酸小檗堿片含量測定項下作對比。取本品50片（規格25mg，素片），精密稱定，研細，取細粉（約相當于鹽酸小檗堿0.5g），置燒杯中，加熱水150www.atcc360.comml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，攪拌溶解后冷卻，移置250ml量瓶中加水至刻度，搖勻，棄去初濾液20ml，用移液管取續濾液100 ml（相當于本品0.2g），加0.1mol/L鹽酸溶液10 ml ，立即緩緩加入三硝基苯酚飽和液30ml，靜置過夜。用恒重的古氏坩堝濾過，沉淀用蒸餾水洗滌3次，15 ml/次，100℃干燥至恒重。殘渣精密稱定即得。（每克殘渣相當于0.7224g的C20H18CINO4·2H2O）。含鹽酸小檗堿應為標示量的88%~105%。平行操作兩份，測得結果為99.3%。
同樣做對照樣品實驗（批號20030815，規格0.1g，素片，），取20片，精密稱定，操作同前，測得結果為98.8%。
四、結果分析：1、由于含量測定不符合規定，鑒別項下溶液粘稠、不易濾過，外觀形狀顏色偏深，可能由于輔料多或工藝差等原因造成的，因此做薄層色譜鑒別對比實驗，結果表明供試品對照品顯相同的黃色熒光斑點。批號為20030527含量測定不符合規定，依據《中國藥典》2000年版II部[1]檢驗時，結果為114.5%（應為93.0%~107.0%）。在濾過過程中，沉淀物多且粘稠，加碘化鉀和鹽酸后顯藍黑色而不是碘的顏色，本方法為溶量法。本品參照《中國藥典》1963年版II部[2]檢驗時，結果為99.3%(88%~105%)。此方法為重量法。同時做對照樣品實驗（批號20030815），兩種方法（溶量法測定結果為98.1%，重量法測定結果為98.8%）結果基本一致。本品兩種含量測定方法結果有差異的原因可能有以下幾點[3]：①原料不純；②淀粉輔料多或質量差，與碘提前反應，使終點提前，造成結果偏高；③流程工藝差；④溶量法本身對鹽酸小檗堿片來說專屬性差，有待于進一步考究；⑤其它因素。 |
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