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| 大蒜油緩釋片中大蒜素的含量測定實驗 | |||
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大蒜油藥理作用及療效廣泛,可用于多種疾病的防治。但大蒜油屬于辛辣之品,有特殊的臭味和刺激性,通過采用β-環糊精包合技術以及緩釋技術,將大蒜油制成包合物后,再加入部分輔料制成緩釋片劑,可掩蓋特異性臭味,減少大蒜油對胃腸道黏膜的不良刺激作用,穩定大蒜中的有效成分,以確保制劑質量穩定以及療效的穩定性。
1 儀器與試藥
Agillent 1100型高效液相色譜儀。大蒜油緩釋片為自制(批號20060401,20060402,20060403);大蒜素對照品購于青島江興生物科技有限公司(批號20060510)。甲醇為色譜純(美國Tedia公司);水為超純水;其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
DiamonsilTM(鉆石)C18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動相：甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.1);流速：1.0 mL/min;檢測波長：218 nm;柱溫：25 ℃。色譜圖見圖1。
2.2 對照品溶液的制備：取大蒜素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含大蒜素10 μg的溶液,即得。
2.3 供試品溶液的制備：取本品10片,研細,混勻,取粉末約30 mg,精密稱定,置50 mL量瓶中,加80%甲醇40 mL,超聲提取30 min,取出,放冷,加80%甲醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,以0.45 μm的微孔濾膜濾過,濾液即為供試品溶液。
2.4 線性范圍及標準曲線的制備
精密吸取對照品溶液5、10、15、20、25 μL,分別注入液相色譜儀,按“2.1”項下色譜條件進行測定。將測定數據進行線性回歸,以峰面積值為縱坐標,進樣量為橫坐標,得回歸方程為：Y=465.38X+13.35(r=0.999 9),結果表明,大蒜素進樣量在0.05～0.25 μg之間有良好的線性關系。
2.5 精密度試驗
分別精密吸取同一濃度的對照品溶液10 μL,連續進樣5次,對照品峰面積積分值RSD=1.7%,說明精密度較高,測定可靠。
2.6 穩定性試驗
取供試品溶液分別在0、2、4、6、10 h進樣,每次精密進樣20 μL,結果表明,供試品溶液在10 h內測定是穩定的,RSD=1.8%。
2.7 重復性試驗
稱取同一批號(20060401)大蒜油緩釋片粉末5份,每份約30 mg,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,測定含量,試驗結果表明,本方法重復性較好,RSD=1.9%。
2.8 加樣回收率試驗
分別精密稱取本品(批號20060401)5份,每份約15 mg,精密稱定,分別加入大蒜素對照品溶液1.5 mL(濃度為0.1 mg/mL),待吸收均勻后,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,測定含量。結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果
2.9 樣品測定
取本品3批,測定大蒜素含量,結果見表2。表2 樣品測定結果
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